64285-06-9魚腥藻毒素a標(biāo)準(zhǔn)品ATX-a是從一種異青藤的藻類培養(yǎng)物中分離得到的。從細(xì)胞中提取毒素,經(jīng)層析純化后,真空干燥至無水形態(tài)。將純化的ATX-a溶于9:91的脫氣甲醇中,用0.01%的乙酸溶解制得CRM溶液。溶液與聚四氟乙烯包覆攪拌棒和磁混合器充分混合,在氬氣下攪拌.在琥珀玻璃安瓿中預(yù)先加入氬,然后立即進(jìn)行火焰密封,每個(gè)安瓿中含有約0.5毫升的溶液。
同質(zhì)性:由于64285-06-9魚腥藻毒素a標(biāo)準(zhǔn)品是一個(gè)真正的解決方案,所以安瓿之間的變化應(yīng)該很小。然而,大約0.8%的安瓿是隨機(jī)選擇的,ATX-a濃度是用LC-UV測量的。安瓿之間的變化不大于對一種溶液進(jìn)行復(fù)制分析時(shí)的變化,因此在整個(gè)安瓿范圍內(nèi)表現(xiàn)出可接受的同質(zhì)性。
穩(wěn)定性研究:已進(jìn)行了廣泛的研究,以確定64285-06-9魚腥藻毒素a標(biāo)準(zhǔn)品在各種條件下的穩(wěn)定性。ATX-a在堿性溶液中不穩(wěn)定,對光敏感[10]。對以前的ATX-a制劑的可行性研究表明,貯存在+4°C的水溶液-儲存酸化甲醇/水的溶液具有良好的長期穩(wěn)定性。在幾種溫度(-80°C,-20°C,+4°℃,+25 C和+37°C)下,對CRM-ATX進(jìn)行了長期穩(wěn)定性研究。ATX--在-20°C儲存,在+4°C下分解小于3%,10天后在+37°C保存時(shí),其降解率小于2%。
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