紫貽貝組織勻漿 crm-ASP-Mus紫貽貝組織勻漿(DA)是導致北美東西海岸發(fā)生失憶性貝類中毒事件的一種毒素。紫貽貝組織勻漿 crm-ASP-Mus是一種含有DA的貽貝組織(Mytilusedulis)勻漿,以及一些相關化合物(圖1和2).這是在2005年發(fā)布的耗竭產品CRM-ASP-Mus-c的重新配置CRM。組織經熱穩(wěn)定,均質,熱密封在聚丙烯瓶中,用三氨基感受器包裝。每個袋中含有2瓶4克的DA勻漿液,在適當的水平進行分析試驗。采用高回收率的萃取方法和雙紫外吸收和質譜檢測的液相色譜法測定紫貽貝組織勻漿 crm-ASP-Mus中DA和嵌合C5‘-epi-DA的濃度(表1)。
紫貽貝組織勻漿 crm-ASP-Mus是一種含有DA及其一些異構體的貽貝組織基質CRM.目的是檢驗整個分析方法的準確性,或協助發(fā)展新的分析方法。這可能包括(但不限于)樣品提取程序和液相色譜-質譜(LC-MS)或紫外吸收度(LC-UV)。crm-ASP-Mus-d也是測試分離方法的有價值的方法,因為它包含幾個DA異構物。所附的色譜圖(圖3和圖4)說明了crm-asp-mus-d中的DA譜。
由于大多數DA監(jiān)測是在整個肌肉組織上進行的,因此CRM代表這個矩陣是非常重要的。因此,選擇了整個貽貝組織的熱穩(wěn)定均質液體漿液,選擇了紫貽貝組織勻漿 crm-ASP-Mus的DA水平來進行準確的認證,但不應遠遠超過監(jiān)管限值(大多數國家為20 mg/kg),以便為最終用戶提供合適的濃度。
穩(wěn)定性研究
紫貽貝組織勻漿 crm-ASP-Mus的等時穩(wěn)定性研究表明,DA在+20℃的一周內和在+4‘C的時間在一個月內具有良好的穩(wěn)定性,因此在運輸和運輸過程中降解的風險很小。da在CRM-ASP-Mus-BAT-12°C中具有良好的長期穩(wěn)定性,在此條件下測量的濃度在12個月內沒有明顯變化,利用該數據計算了與長期穩(wěn)定性相關的相對不確定度(2.3%),以便納入CRM-ASP-Mus-d的最終組合不確定性。
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